深冷處理（DCT）可以有效提高激光熔化沉積(LMD)制備的CoCrFeMnNi高熵合金(HEA)室溫下的拉伸性能，該方法在不破壞增材制造(AM)構(gòu)件形狀的前提下，能夠在樣品內(nèi)引入較高的殘余壓應力和多種晶體缺陷結(jié)構(gòu)。

     研究表明，與單循環(huán)DCT相比，在多循環(huán)DCT過程中，每一個低溫冷卻過程中熱應力都能夠重新升高到一個較高的應力值，從而使得LMD制備的CoCrFeMnNi 高熵合金內(nèi)的殘余應力呈現(xiàn)更為均勻的分布特征，并引入網(wǎng)格狀的晶體缺陷結(jié)構(gòu)，誘導發(fā)生FCC/HCP相變，提高樣品不同沉積高度處的強度和塑性。

本期,分享的是來自哈爾濱工業(yè)大學、大連交通大學、香港大學科研團隊發(fā)表的對增材制造高熵合金深冷處理方面的研究成果。

論文發(fā)表在Journal of Materials Science & Technology期刊

https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.11.022

     激光熔化沉積(LMD)，作為一種先進的增材制造(AM)方法，可直接依靠三維數(shù)字模型制造金屬合金。雖然LMD固有的高冷卻速率往往導致細小的晶粒組織，但也會導致不均勻的殘余應力分布，從而影響其力學性能。最近，已經(jīng)證明深冷處理(DCT)可以有效引入殘余壓應力與晶體缺陷組織，進而提升LMD制備的CoCrFeMnNi高熵合金(HEA)的力學性能（見Additive Manufacturing, Overcoming the strength-ductility trade-off in an additively manufactured CoCrFeMnNi high entropy alloy via deep cryogenic treatment. 2022, 50: 102546）。

然而，盡管DCT后塊體沉積樣品的強度顯著提高，但單循環(huán)DCT并不能均勻殘余應力分布和減緩應力梯度，特別是樣品表面殘余拉應力未得到緩解，這將導致近樣品表面呈現(xiàn)較差的室溫拉伸性能。在本工作中，我們通過調(diào)整DCT工藝發(fā)現(xiàn)，與處理相同時間的單循環(huán)DCT相比，多循環(huán)DCT可以使得LMD制備的CoCrFeMnNi HEA內(nèi)的殘余應力分布更為均勻，從而減緩應力梯度，降低表面殘余拉應力，并引入網(wǎng)格狀的晶體缺陷結(jié)構(gòu)，提高樣品在不同沉積高度處的拉伸強度和塑性。研究結(jié)果對DCT工藝設計具有重要意義，并有助于拓寬AM制備HEA的應用領(lǐng)域。

論文亮點：

1. 采用循環(huán)DCT對LMD制備的CoCrFeMnNi HEA進行殘余應力和微觀組織調(diào)控，以提高其整體拉伸性能。

2. 循環(huán)DCT可誘導殘余壓應力增加，并在樣品中引入各種晶體缺陷組織，包括位錯、孿晶、HCP相和納米晶，從而有效地克服了強度-塑性的倒置關(guān)系。

3. 與單循環(huán)DCT相比，多循環(huán)DCT可以減小樣品內(nèi)部的應力梯度，并消除樣品表面的殘余拉應力。

4. 在循環(huán)DCT過程中，由于每次低溫冷卻時應力會周期性地回復到較高的應力水平，樣品內(nèi)會發(fā)生FCC向HCP的相轉(zhuǎn)變。

 研究成果圖文解析

圖1 塊體CoCrFeMnNi HEA樣品的增材制造和循環(huán)深冷處理: (a) LMD實驗裝置示意圖；(b,c) CoCrFeMnNi HEA粉末的SEM圖像及粒度分布；(d)循環(huán)深冷處理過程示意圖；(e)拉伸樣品取樣示意圖。

圖2 多循環(huán)和單循環(huán)DCT后LMD制備的CoCrFeMnNi HEA樣品內(nèi)的殘余應力分布比較：(a)不同循環(huán)DCT后塊體沉積樣品中心的殘余應力值；(b)不同時間的單循環(huán)DCT后塊體沉積樣品中心的殘余應力值；(c)11×11矩陣殘余應力測試示意圖；(d-i)不同DCT條件下塊體沉積樣品BD×SD平面中的殘余應力分布情況；(j)不同DCT條件下塊體沉積樣品沿沉積高度方向上的平均殘余應力值。

圖3 多循環(huán)和單循環(huán)DCT后塊體沉積樣品室溫下的工程應力-應變曲線: (a)多循環(huán)DCT后塊體沉積樣品中部位置；(b)不同時間的單循環(huán)DCT后塊體沉積樣品中部位置；(c)不同DCT條件下塊體沉積樣品頂部位置；(d)不同DCT條件下塊體沉積樣品底部位置。

圖4 多循環(huán)和單循環(huán)DCT后塊體沉積樣品的(a)XRD譜圖及(b) (200)峰的放大圖。

圖5 不同循環(huán)DCT后塊體沉積樣品的TEM圖像，插圖顯示了來自紅色虛線圓圈顯示區(qū)域的相應衍射斑點：(a)沉積態(tài)；(b)單次循環(huán)深冷處理；(c)二次循環(huán)深冷處理；(d)四次循環(huán)深冷處理；(e, f)十次循環(huán)深冷處理。

 總結(jié)與展望

      綜上所述，循環(huán)DCT是一種可以通過調(diào)控殘余應力和引入多種晶體缺陷組織，進而有效提高LMD制備的HEA樣品室溫力學性能的后處理方法。與相同低溫浸泡時間的單循環(huán)DCT相比，多循環(huán)DCT可以顯著降低樣品內(nèi)部的應力梯度，消除樣品表面不利于力學行為的殘余拉應力。

      相較于單循環(huán)DCT，在多循環(huán)DCT后的塊體沉積樣品在低溫浸泡過程中產(chǎn)生更多的晶體缺陷組織，如納米孿晶等，且還發(fā)生FCC向HCP的相轉(zhuǎn)變。這項研究結(jié)果將為優(yōu)化DCT工藝以更好地提升AM金屬構(gòu)件的整體力學性能提供重要的設計思路和理論基礎。

(責任編輯：admin)

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