通過不同的激光振蕩進行增材制造過程中 Ti6Al4V 的晶粒細化和柱狀到等軸的轉變！
時間：2024-06-27 11:41 來源： 激光制造研究 作者：admin 閱讀：次
傳統的增材制造會產生粗大的柱狀晶粒，影響增材制造鈦合金的力學性能。本研究開發了一種新型的振蕩激光熔化沉積集成增材制造技術，包括線性、圓形、8字形和無限形，用于改變Ti6Al4V的微觀結構和提高力學性能。結果表明，激光振蕩可以誘導明顯的晶粒細化和柱狀晶向等軸晶的轉變（CET）。無限激光振蕩樣品的原始β晶粒尺寸在單道區減小了54.24%，在重疊重熔區減小了42.55%。無限激光振蕩樣品的極限抗拉強度在平行和垂直方向分別提高了16.95%和32.37%，伸長率也分別提高了83.60%和13.77%。
(10-10)和(11-22)晶面的各向異性也得到明顯消除，同時研究了溫度變化和熱場的演變，發現復雜振蕩改變了流體的流速取向，降低了溫度梯度，促進了等軸晶粒的形核，并揭示了不同激光振蕩的強化機制，因此振蕩激光熔化沉積技術可成為突破增材制造關鍵瓶頸的新途徑。
本次實驗采用的振蕩激光熔化沉積設備由ABB機器人、GW 5M-060HC激光器、IPG PHOTONICS P30焊接振蕩頭、激光振蕩熔斷器組成，如圖1所示。所有實驗均在99.99%Ar氣環境下進行。使用外置氧氣分析儀檢測打印室內的氧氣含量，并在過程中將其保持在200 ppm以下，以防止氧化。
本次實驗中 Ti6Al4V 基體尺寸為 250×250×25 mm，選取粒徑為 53～150 μm 的 Ti6Al4V 粉末。實驗前對基體進行噴砂處理，去除表面氧化層，并用無水乙醇清洗，保證樣品的純度。不同方法的示意圖如圖 2 所示。根據初步觀察，依次研究了直線、圓形、8 字形、無限大 4 種振蕩模式的復雜性。
根據前文數據，選擇后續加工的基本加工參數，如激光功率（P）、掃描速率（Vs）、進給速度（Vp）、離焦量等，如表1所示。光束尺寸為2mm，為圓形光束。在選定初步基本工藝參數后，試驗了不同的激光振蕩方式，包括直線、圓形、8字形、無限遠，并在不同的振蕩頻率F（150、200、250 Hz）和振蕩幅度A（0.5、1、1.5、2 mm）下進行了單道正交實驗。金相樣品的制備主要采用預磨拋光機進行。腐蝕液為典型的Kroll溶液，HF:HNO3:H2O化學比為1:2:7，腐蝕時間約為8~10 s。金相分析采用Axio Observer A1m金相顯微鏡進行。使用配備場發射電子槍 (JEOL JSM 6500 F) 和 EDAX/TSL 開發系統的掃描電子顯微鏡進行電子背散射衍射 (EBSD)。EBSD 樣品與水平方向傾斜 70◦。使用 TSL OIM Data Collection 5.4 軟件和 MATLAB Mtex 軟件包進行數據收集和方向校準。如圖 3a 所示，從平行于和垂直于沉積方向的塊體加工出拉伸試樣。拉伸試樣的尺寸如圖 3b 所示。使用拉伸試驗機 (Bairoe-5KN，中國) 進行拉伸試驗，拉伸速率為 10−3/s。每種條件下拉伸試驗重復 3 次以確保可靠性。使用 SEM 觀察斷裂表面形貌并研究斷裂機制。
進行了熱流體流動模擬以驗證實驗觀察結果。將計算流體動力學 (CFD) 方法 應用于振蕩激光熔化沉積配置，假設點粒子粉末 [33]。流體流動方程是根據質量、動量和能量守恒定律推導出來的。在非保守形式中，它們為
其中 ρ 為密度，u 為速度，T 為溫度，cp 為等壓熱容量，p 為壓力。Ti6Al4V 用作基材和粉末。Qu 表示糊狀區域中的牛頓粘性力和達西力，由以下公式給出：
其中，K 是與晶粒尺度相關的滲透系數，fL 是液體分數。ν 是運動粘度，μ 是動態粘度。τij 表示牛頓剪切應力。G 是重力加速度。Fu,surf 表示界面表面張力，包括馬蘭戈尼效應和反沖壓力。QT 表示熱傳輸，包括根據傅立葉定律的熱傳導、粘性功、相變潛熱和輻射；它表示為：
其中 λ 為熱導率，Δh 為潛熱。輻射包含在加熱的金屬表面上，由界面識別顏色函數 |∇φ| 的梯度識別，其中 σSB 為斯特藩玻爾茲曼常數，ε 為發射率。采用水平集法結合體積守恒的流體體積法來捕捉液氣界面。水平集函數 F 是一個有符號距離函數，其中 F = 0 表示界面，F > 0 表示液相，F < 0 表示氣相；其表達式如下：
其中 dN/dt 表示由于蒸發引起的表面回歸和由于粉末沉積引起的表面增長。通過將 F 轉換為 F φ（0 ≤ φ ≤ 1）的 Heaviside 函數，密度由 ρ = (1 − φ)ρG + φρL 給出，其中 ρL 和 ρG 分別是液體和氣體的密度。由于每塊沉積粉末的尺寸（53–150 μm）遠小于軌道寬度，因此假定粉末為點粒子。粉末在與實驗相同的條件下注入，粒子沉積轉化為熔池激光區域的局部表面生長，同時滿足質量守恒。使用拉格朗日粒子跟蹤來確定粒子動力學。通過相應地移動噴嘴位置來重現噴嘴振蕩。網格分辨率為 0.09 mm，足以捕捉熔池運動中的熱流體流場和熱梯度。通過相應地移動噴嘴位置來重現噴嘴振蕩，即激光中心位置 (xc,yc) 的方程式可以表示為：
其中，(x0, y0)為初始中心位置，v為掃描速度，A為振蕩幅度，ω為角速度。
主要結論
(1)加入激光振蕩后柱狀晶粒更細小,且激光振蕩方式越復雜,晶粒細化和柱狀晶向等軸晶轉變(CET)的效果越明顯。無限振蕩的原β晶粒尺寸在單道區減小了54.24%,在重疊重熔區減小了42.55%。無限振蕩的HAGB含量在單道區由80.96%增加到87.29%,在重疊區由79.47%增加到89.63%。
(2)加入激光振蕩后,材料的力學性能有所提高,尤其是無限振蕩,平行和垂直方向的極限抗拉強度分別提高了16.95%和32.37%,伸長率也分別提高了83.60%和13.77%。特別地，無限激光振蕩產生了良好的抗拉強度和延展性的結合。
（3）激光振蕩可以降低（10-10）和（11-22）織構強度并消除力學性能的各向異性，尤其對于無限振蕩。
（4）討論了溫度變化和熱場演變。隨著激光振蕩的加入，流體流速幅度降低，速度方向發生變化，特別是在8字形和無限振蕩中。激光振蕩越復雜，熔池中的流動變化越劇烈。熱梯度中的攪拌作用導致細小和等軸晶粒的形成。
主要信息
Grain refinement and columnar-to-equiaxed transition of Ti6Al4V during additive manufacturing via different laser oscillations
https://doi.org/10.1016/j.ijmachtools.2023.104031
本次實驗采用的振蕩激光熔化沉積設備由ABB機器人、GW 5M-060HC激光器、IPG PHOTONICS P30焊接振蕩頭、激光振蕩熔斷器組成，如圖1所示。所有實驗均在99.99%Ar氣環境下進行。使用外置氧氣分析儀檢測打印室內的氧氣含量，并在過程中將其保持在200 ppm以下，以防止氧化。
圖 1. 振蕩激光熔化沉積系統：（a）振蕩激光熔化沉積示意圖和（b）實驗系統設置照片。
本次實驗中 Ti6Al4V 基體尺寸為 250×250×25 mm，選取粒徑為 53～150 μm 的 Ti6Al4V 粉末。實驗前對基體進行噴砂處理，去除表面氧化層，并用無水乙醇清洗，保證樣品的純度。不同方法的示意圖如圖 2 所示。根據初步觀察，依次研究了直線、圓形、8 字形、無限大 4 種振蕩模式的復雜性。
圖2. 不同振蕩激光熔化沉積的示意圖和實驗細節：（a）線性；（b）圓形；（c）8字形和（d）無限。
根據前文數據，選擇后續加工的基本加工參數，如激光功率（P）、掃描速率（Vs）、進給速度（Vp）、離焦量等，如表1所示。光束尺寸為2mm，為圓形光束。在選定初步基本工藝參數后，試驗了不同的激光振蕩方式，包括直線、圓形、8字形、無限遠，并在不同的振蕩頻率F（150、200、250 Hz）和振蕩幅度A（0.5、1、1.5、2 mm）下進行了單道正交實驗。金相樣品的制備主要采用預磨拋光機進行。腐蝕液為典型的Kroll溶液，HF:HNO3:H2O化學比為1:2:7，腐蝕時間約為8~10 s。金相分析采用Axio Observer A1m金相顯微鏡進行。使用配備場發射電子槍 (JEOL JSM 6500 F) 和 EDAX/TSL 開發系統的掃描電子顯微鏡進行電子背散射衍射 (EBSD)。EBSD 樣品與水平方向傾斜 70◦。使用 TSL OIM Data Collection 5.4 軟件和 MATLAB Mtex 軟件包進行數據收集和方向校準。如圖 3a 所示，從平行于和垂直于沉積方向的塊體加工出拉伸試樣。拉伸試樣的尺寸如圖 3b 所示。使用拉伸試驗機 (Bairoe-5KN，中國) 進行拉伸試驗，拉伸速率為 10−3/s。每種條件下拉伸試驗重復 3 次以確保可靠性。使用 SEM 觀察斷裂表面形貌并研究斷裂機制。
圖3. 實驗樣品示意圖：（a）多道試樣的電子背散射衍射（EBSD）分析和拉伸試驗區域；（b）力學性能試樣的詳細尺寸。
其中，K 是與晶粒尺度相關的滲透系數，fL 是液體分數。ν 是運動粘度，μ 是動態粘度。τij 表示牛頓剪切應力。G 是重力加速度。Fu,surf 表示界面表面張力，包括馬蘭戈尼效應和反沖壓力。QT 表示熱傳輸，包括根據傅立葉定律的熱傳導、粘性功、相變潛熱和輻射；它表示為：
其中 λ 為熱導率，Δh 為潛熱。輻射包含在加熱的金屬表面上，由界面識別顏色函數 |∇φ| 的梯度識別，其中 σSB 為斯特藩玻爾茲曼常數，ε 為發射率。采用水平集法結合體積守恒的流體體積法來捕捉液氣界面。水平集函數 F 是一個有符號距離函數，其中 F = 0 表示界面，F > 0 表示液相，F < 0 表示氣相；其表達式如下：
其中 dN/dt 表示由于蒸發引起的表面回歸和由于粉末沉積引起的表面增長。通過將 F 轉換為 F φ（0 ≤ φ ≤ 1）的 Heaviside 函數，密度由 ρ = (1 − φ)ρG + φρL 給出，其中 ρL 和 ρG 分別是液體和氣體的密度。由于每塊沉積粉末的尺寸（53–150 μm）遠小于軌道寬度，因此假定粉末為點粒子。粉末在與實驗相同的條件下注入，粒子沉積轉化為熔池激光區域的局部表面生長，同時滿足質量守恒。使用拉格朗日粒子跟蹤來確定粒子動力學。通過相應地移動噴嘴位置來重現噴嘴振蕩。網格分辨率為 0.09 mm，足以捕捉熔池運動中的熱流體流場和熱梯度。通過相應地移動噴嘴位置來重現噴嘴振蕩，即激光中心位置 (xc,yc) 的方程式可以表示為：
其中，(x0, y0)為初始中心位置，v為掃描速度，A為振蕩幅度，ω為角速度。
圖 4. 不同振蕩激光熔化沉積的多道樣品宏觀結構形態：（a）原始；（b）線性；（c）圓形；（d）8 字形；（e）無限大。紅線區域表示單通道區域，包括單道區和重疊區。
圖 5. 四種振蕩不同區域的 EBSD 分析和重建的先前 β 晶粒：(a1-d1)
在線性、圓形、8 字形、無限大的單道區域內的反極圖 (IPF) 圖；(a2-d2) 在線性、圓形、8 字形、無限大的單道區域內重建后的先前 β
晶粒；(a3-d3) 不同振蕩的重疊區域內的反極圖 (IPF) 圖；(a4-d4) 不同振蕩的單道區域內重建后的先前 β 晶粒。
圖 6. 不同振蕩條件下重構的先前 β 晶粒的平均晶粒尺寸。左側區域為單軌區，右側區域為重疊區。誤差線表示與平均值的標準偏差。
圖 7. 不同振動的高角度晶粒邊界 (HAGB) 含量。左側區域為單軌區，右側區域為重疊區。
圖8. 不同振蕩激光熔化沉積樣品的力學性能：（a）沿X方向不同激光振蕩的應力-應變曲線；（b）沿X方向不同振蕩的UTS，El比較。（c）沿Z方向不同激光振蕩的應力-應變曲線；（d）沿Z方向不同振蕩的UTS，El比較。誤差線表示與平均值的標準偏差。
圖 9. 不同激光振蕩樣品的斷口形貌的掃描電子顯微鏡 (SEM) 圖像：(a) 原始；(b) 線性；(c) 圓形；(d) 8 字形；(e) 無限大。原始樣品是指未經激光振蕩的合金。黃色圓圈代表韌窩斷裂和韌窩。
圖 10. 初始溫度時間變化曲線、局部熱梯度 − ∇T 方向、局部流速方向及局部流速大小。（a）模擬（t = 0.048s）剖面；（b）實驗剖面；（c）單道穩定速度場；（d）點 A 處的時間變化曲線。
圖 11. 在不同 t 值（t = 3.0 T、3.5 T、4.0 T）時（200
Hz）基板上方 0.2 mm 剖面上溫度場的不同視圖：（a1-a3）t = 3.0 T、3.5 T、4.0 T
時圓形振蕩的頂視圖；（a4-a6）t = 3.0 T、3.5 T、4.0 T 時圓形振蕩的平行視圖，（b1-b3）t = 3.0 T、3.5
T、4.0 T 時無限振蕩的頂視圖；（b4-b6）t = 3.0 T、3.5 T、4.0 T
時無限振蕩的平行視圖。顏色表示溫度（K），矢量表示局部熱梯度 -∇T 的方向，其幅度（K/m）由矢量顏色表示。掃描方向從左到右。
圖 12. 溫度從 0 到 5 T（200 Hz）的時間變化曲線，局部熱梯度 − ∇T 的方向，局部流速的方向和局部流速大小（a）線性；（b）圓形；（c）8 字形和（d）無限振蕩。由于噴嘴運動不同，第一次熱沖擊的時間并不完全相同。
圖 13. 不同振蕩激光熔化沉積的示意圖：（a1-d1）線性、圓形、8 字形和無限相互依賴模型的關鍵原理；（a2-d2）線性、圓形、8 字形和無限的微觀結構演變。
圖 14. 用四種不同的激光振蕩重構 β 相的極圖：（a1-d1）線性、圓形、8 字形、無限的單軌區域；（a2-d2）線性、圓形、8 字形、無限的重疊區域。
主要結論
(1)加入激光振蕩后柱狀晶粒更細小,且激光振蕩方式越復雜,晶粒細化和柱狀晶向等軸晶轉變(CET)的效果越明顯。無限振蕩的原β晶粒尺寸在單道區減小了54.24%,在重疊重熔區減小了42.55%。無限振蕩的HAGB含量在單道區由80.96%增加到87.29%,在重疊區由79.47%增加到89.63%。
(2)加入激光振蕩后,材料的力學性能有所提高,尤其是無限振蕩,平行和垂直方向的極限抗拉強度分別提高了16.95%和32.37%,伸長率也分別提高了83.60%和13.77%。特別地，無限激光振蕩產生了良好的抗拉強度和延展性的結合。
（3）激光振蕩可以降低（10-10）和（11-22）織構強度并消除力學性能的各向異性，尤其對于無限振蕩。
（4）討論了溫度變化和熱場演變。隨著激光振蕩的加入，流體流速幅度降低，速度方向發生變化，特別是在8字形和無限振蕩中。激光振蕩越復雜，熔池中的流動變化越劇烈。熱梯度中的攪拌作用導致細小和等軸晶粒的形成。
主要信息
Grain refinement and columnar-to-equiaxed transition of Ti6Al4V during additive manufacturing via different laser oscillations
https://doi.org/10.1016/j.ijmachtools.2023.104031
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