華科大學增材頂刊《AM》：抗拉強度1388MPa！開發從擠出打印到后加工的低成本H13鋼
時間：2023-02-07 10:00 來源：材料學網 作者：admin 閱讀：次
導讀：由固體金屬粉末和熔融聚合物組成的復合材料部件的材料擠出增材制造可以通過隨后的脫脂和燒結間接制造金屬部件。這種多步驟的過程具有低成本、高效率、安全等優點。本文通過兩步脫脂，然后燒結，可以生產相對密度為96.8%的高質量H13部件。在最佳樣品中，微孔和雙相微觀結構（鐵素體和馬氏體）的分布是各向同性的，沒有元素偏析。斷裂后的極限拉伸強度和伸長率分別為1388
± 27 MPa和1.94 ± 0.05 %。對于具有不同形狀和開放孔隙率的竣工零件，完整的溶劑脫脂時間從∼96 h到∼2
h不等，這是由比表面積決定的。經典動力學模型適用于估計開孔隙率小于∼ 0.5 %
的樣品的溶劑脫脂行為。這些發現為優化金屬零件間接增材制造的關鍵工藝提供了見解，為通過固態燒結生產各向同性、低位錯密度金屬零件提供了一種替代方法。
金屬增材制造（AM），也稱為3D打印，通常使用高能束（激光，電子，電弧等）作為熱源，金屬粉末或線材為原材料直接打印復雜部件。這些單步過程在學術界和工業界取得了重大進展。然而，由于昂貴的機器和制造成本，中小型企業和個體工作室的參與不足，限制了金屬增材制造應用的進一步拓寬。與上述單步工藝相反，基于材料的金屬AM是一個多步驟工藝，通過該過程構建具有基本幾何形狀的復合材料部件，并通過脫脂和燒結的后處理獲得預期性能。該原理包括用于聚合物印刷的熔融沉積成型（FDM）和粉末/金屬注射成型（PIM/MIM）。由于打印過程中沒有昂貴的熱源和惰性或真空氣氛，與基于光束的AM相比，它具有成本效益。此外，它避免了光束誘導的快速熔化和凝固引起的高溫梯度和各向異性問題。因此，這種間接增材制造技術最近受到越來越多的關注。
材料擠壓金屬增材制造，層間粘附是通過熔融聚合物的粘合來實現的。完成部分通常稱為生坯。然后，生坯經過排膠過程，通常包括溶劑、催化和熱排膠。在脫脂過程中，粘合劑逐漸去除，零件需要保持其原始形狀。為了確保溶劑脫脂后零件的機械穩定性，粘合劑通常由幾種可溶性和不溶性成分組成。燒結在熱脫脂后開始，在此期間，金屬粉末在接近粉末熔點的溫度下相互擴散。因此，燒結部件的收縮是顯著的。為了抵消這種影響，與設計尺寸相比，需要放大打印模型。
打印原料的形狀不具體，可以是顆粒、長絲、短棒等。由于從打印噴嘴擠出的原料含有固體金屬粉末和熔融熱塑性材料，因此可以稱為半固體沉積成型（SDM），以區別于用于聚合物打印的FDM 。使用直徑為1.75/3毫米的復合線材可以適應FDM打印機，從而降低了開發難度和軟件和硬件的成本。擁有FDM打印機的最終用戶可以購買復合細絲來打印生坯部件。或者，后處理可以由原料供應商或第三方進行。正如Markforged和BASF所代表的那樣，這種解決方案是迄今為止常用的。研究人員已經成功地制造了合金和陶瓷，如鈦，鋼，鎳，硬金屬，金屬玻璃，氧化鋯，氧化鋁等。
然而，這個概念有一個技術缺陷：長絲必須具有良好的柔韌性和強度，用于儲存、制備和打印。或者，將絲材加厚并縮短為短桿以改善性能，目前已經對粘合劑的開發和后處理優化進行了一些研究。Cano等人開發了一種用于制造氧化鋯的新型多組分粘合劑系統。結果表明，不合適的粘結劑會導致溶劑脫脂后表面開裂、開裂等缺陷。Wagner等人開發了一種粘合劑系統，該體系具有一個不溶性主鏈和兩個可溶性聚合物。他們報告說，溶劑脫脂過程中的溶解動力學表現出兩階段行為。Coffigniez等人開發了一個模型來評估脫脂/燒結條件對Ti-6Al-4V腳手架結構和性能的影響。此外，形狀配置也會影響溶劑脫脂。Thompson等人報告說，對于壁厚為2毫米的試樣，去除99%的可溶性粘合劑需要24小時，但對于壁厚為6毫米的試樣，它顯著增加到57小時。上述結果表明，在多步驟過程中，影響樣品質量的因素很多。仍然缺乏針對不同材料的完整和穩定的工藝指南。此外，溶劑排膠所消耗的時間通常需要幾十小時到一周，占用了大部分處理時間。對3D打印樣品的脫脂行為也缺乏了解。
在華中科技大學李祥友教授團隊的研究中，目標材料是H13鋼，它具有優異的機械性能，是工具和模具行業中使用最廣泛的鋼之一。通過兩步脫脂，然后燒結，可以生產相對密度為96.8%的高質量H13部件。在最佳樣品中，微孔和雙相微觀結構（鐵素體和馬氏體）的分布是各向同性的，沒有元素偏析。斷裂后的極限拉伸強度和伸長率分別為1388 ± 27 MPa和1.94 ± 0.05 %。對于具有不同形狀和開放孔隙率的竣工零件，為高質量金屬零件的增材制造提供替代和詳細的指導。相關研究成果以題“Developing cost-effective indirect manufacturing of H13 steel from extrusion-printing to post-processing”發表在增材制造頂刊Additive Manufacturing上。
鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S2214860422007734
金屬增材制造（AM），也稱為3D打印，通常使用高能束（激光，電子，電弧等）作為熱源，金屬粉末或線材為原材料直接打印復雜部件。這些單步過程在學術界和工業界取得了重大進展。然而，由于昂貴的機器和制造成本，中小型企業和個體工作室的參與不足，限制了金屬增材制造應用的進一步拓寬。與上述單步工藝相反，基于材料的金屬AM是一個多步驟工藝，通過該過程構建具有基本幾何形狀的復合材料部件，并通過脫脂和燒結的后處理獲得預期性能。該原理包括用于聚合物印刷的熔融沉積成型（FDM）和粉末/金屬注射成型（PIM/MIM）。由于打印過程中沒有昂貴的熱源和惰性或真空氣氛，與基于光束的AM相比，它具有成本效益。此外，它避免了光束誘導的快速熔化和凝固引起的高溫梯度和各向異性問題。因此，這種間接增材制造技術最近受到越來越多的關注。
材料擠壓金屬增材制造，層間粘附是通過熔融聚合物的粘合來實現的。完成部分通常稱為生坯。然后，生坯經過排膠過程，通常包括溶劑、催化和熱排膠。在脫脂過程中，粘合劑逐漸去除，零件需要保持其原始形狀。為了確保溶劑脫脂后零件的機械穩定性，粘合劑通常由幾種可溶性和不溶性成分組成。燒結在熱脫脂后開始，在此期間，金屬粉末在接近粉末熔點的溫度下相互擴散。因此，燒結部件的收縮是顯著的。為了抵消這種影響，與設計尺寸相比，需要放大打印模型。
打印原料的形狀不具體，可以是顆粒、長絲、短棒等。由于從打印噴嘴擠出的原料含有固體金屬粉末和熔融熱塑性材料，因此可以稱為半固體沉積成型（SDM），以區別于用于聚合物打印的FDM 。使用直徑為1.75/3毫米的復合線材可以適應FDM打印機，從而降低了開發難度和軟件和硬件的成本。擁有FDM打印機的最終用戶可以購買復合細絲來打印生坯部件。或者，后處理可以由原料供應商或第三方進行。正如Markforged和BASF所代表的那樣，這種解決方案是迄今為止常用的。研究人員已經成功地制造了合金和陶瓷，如鈦，鋼，鎳，硬金屬，金屬玻璃，氧化鋯，氧化鋁等。
然而，這個概念有一個技術缺陷：長絲必須具有良好的柔韌性和強度，用于儲存、制備和打印。或者，將絲材加厚并縮短為短桿以改善性能，目前已經對粘合劑的開發和后處理優化進行了一些研究。Cano等人開發了一種用于制造氧化鋯的新型多組分粘合劑系統。結果表明，不合適的粘結劑會導致溶劑脫脂后表面開裂、開裂等缺陷。Wagner等人開發了一種粘合劑系統，該體系具有一個不溶性主鏈和兩個可溶性聚合物。他們報告說，溶劑脫脂過程中的溶解動力學表現出兩階段行為。Coffigniez等人開發了一個模型來評估脫脂/燒結條件對Ti-6Al-4V腳手架結構和性能的影響。此外，形狀配置也會影響溶劑脫脂。Thompson等人報告說，對于壁厚為2毫米的試樣，去除99%的可溶性粘合劑需要24小時，但對于壁厚為6毫米的試樣，它顯著增加到57小時。上述結果表明，在多步驟過程中，影響樣品質量的因素很多。仍然缺乏針對不同材料的完整和穩定的工藝指南。此外，溶劑排膠所消耗的時間通常需要幾十小時到一周，占用了大部分處理時間。對3D打印樣品的脫脂行為也缺乏了解。
在華中科技大學李祥友教授團隊的研究中，目標材料是H13鋼，它具有優異的機械性能，是工具和模具行業中使用最廣泛的鋼之一。通過兩步脫脂，然后燒結，可以生產相對密度為96.8%的高質量H13部件。在最佳樣品中，微孔和雙相微觀結構（鐵素體和馬氏體）的分布是各向同性的，沒有元素偏析。斷裂后的極限拉伸強度和伸長率分別為1388 ± 27 MPa和1.94 ± 0.05 %。對于具有不同形狀和開放孔隙率的竣工零件，為高質量金屬零件的增材制造提供替代和詳細的指導。相關研究成果以題“Developing cost-effective indirect manufacturing of H13 steel from extrusion-printing to post-processing”發表在增材制造頂刊Additive Manufacturing上。
鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S2214860422007734
圖 1.金屬材料擠出增材制造的示意圖。請注意，排膠過程不一定是溶劑排膠和熱排膠的組合。從技術上講，溶劑排膠是可選的，熱排膠是強制性的。
圖 2.H13鋼粉的顆粒形態（a）和尺寸分布（b）。
圖 3.（a）原始印刷原料和（b）H13鋼粉，（c）熱脫脂循環和（d）燒結循環的TG-DSC結果。
圖 4.拉伸試樣的幾何配置（所有尺寸均以毫米為單位）。
圖 5.竣工生坯部分的頂視圖。所有圖像的比例尺都相同。
圖 6.最佳排膠和燒結過程后的零件橫截面。所有圖像的比例尺都相同。藍色和紅色框表示缺陷很少的樣品。
圖 7.印刷部件（a）、熱膠粘和燒結部件的頂視圖，無需事先進行溶劑排膠（b），溶劑脫脂率95%（c），溶劑脫脂率100%（d）。
圖 8.樣品密度在1350°C下燒結，保持時間不同：（a）光學圖像處理，（b）阿基米德法。
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